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前言

empore™固相萃取膜是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯（ptfe）纤维上而制成的基于色谱原理的薄膜，其外观看起来与过滤膜非常相似，却集提取、分离、净化、富集功能于一体。由于萃取填料颗粒之间的距离已最小化，因此吸附效率更高，使用较少的萃取填料即可完成有效萃取。empore™产品的设计消除了沟流和孔洞的问题，也不存在吸附剂粉末脱落的现象。

本文参照《gb/t 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》，使用empore™hlb-sd膜式固相萃取滤器（25mm，货号：98-0706-0110-9ea）萃取水样中的半挥发性有机物，再通过gc-ms进行检测。与使用传统固相萃取柱处理水样的方法相比，该方法具有操作简单、省时、省力、回收率高、重现性好、灵敏度高等优点。

实验过程

1.1 仪器与试剂

extrapid固相萃取装置，货号：c020019，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

m*p-10多通道平行浓缩仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

气质联用仪：8890-7000d，安捷伦科技（中国）有限公司；

甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

乙酸乙酯（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

二氯甲烷（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

empore™hlb-sd膜式固相萃取滤器（25mm，货号：98-0706-0110-9ea）北京莱伯帕兹检测科技有限公司。

1.2 工作液配制

15种半挥发性有机物混合标准储备溶液：2000μg/ml，溶剂为甲醇：氯仿（1：1），购自坛墨质检标准物质中心；

15种半挥发性有机物混合标准使用溶液：取1.0ml15种半挥发性有机物混合标准储备溶液于10ml容量瓶中，用丙酮定容到刻度，配制成200μg/ml的15种半挥发性有机物混合标准使用溶液；

3种内标及指示物标准储备溶液：2000μg/ml，溶剂为二氯甲烷，购自坛墨质检标准物质中心；

3种内标及指示物标准使用溶液：取1.0ml3种内标及指示物标准储备溶液于10ml容量瓶中，用丙酮定容到刻度，配制成200μg/ml的3种内标及指示物标准使用溶液。

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

水样过0.45μm玻璃纤维滤膜，取过滤后的1l水样,加入100mg抗坏血酸、350mgedta及20ml甲醇，再用1 1盐酸调节ph≤2，再加入10μl浓度为200μg/ml3种内标及指示物标准使用溶液，混匀，其内标物在水中的浓度为2.0μg/l，待净化。

1.3.2 固相萃取净化

empore™hlb-sd膜式固相萃取滤器（25mm，货号：98-0706-0110-9ea）用5ml二氯甲烷、5ml乙酸乙酯、10ml甲醇、10ml水依次进行活化，以15ml/min上样，上样结束后用氮气吹干固相萃取滤器2min，以去除水分。再用5ml乙酸乙酯、5ml乙酸乙酯、5ml二氯甲烷、5ml二氯甲烷缓慢浸泡洗脱固相萃取滤器，收集全部洗脱液，过5g/6ml的无水硫酸钠小柱除水，流出液用m*p-10多通道平行浓缩仪定容浓缩至1ml，混匀后待测。

1.3.3 gc-ms 测定条件

色谱柱：agilent db-5ms毛细管柱：30m*250 mm*0.25μm；

进样量：1μl；

进样口温度：250℃；

柱温程序：初始温度50℃，保持4min，以10℃/min升至280℃，保持8min；

柱流量：1.0ml/min；

质谱条件：溶剂延迟时间：9min；

离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；

扫描模式：选择离子扫描（sim）。

实验结果

表1 加标回收率（加标浓度2.0μg/l)

图1 标准品色谱图

图2 样品色谱图

结论

本次实验展示了使用empore™hlb-sd固相萃取滤器（25mm，货号：98-0706-0110-9ea）对饮用水中半挥发性有机物进行净化，通过gc-ms进行测定，其加标回收率在70.6%~122.1%之间，rsd在1.7%~10.9%之间，满足标准的要求，因其使用较少的萃取填料即可完成有效萃取，可以有效减少填料里的含水量，从而减少洗脱液因疏水性问题造成的回收率偏低的问题。同时该方法具有操作简单、省时、省力、重现性好等优点，可有效提高实验效率，降低成本。

参考文献

[1]《gb/t 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》

[2] epa525.3 determination of semivolatile organic chemicals in drinking water by solid phase extraction and capillary column gas chromatography/ mass spectrometry(gc/ms)