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2024年12月05日 09:24

摘要

icp的进样系统(sis)会影响到icp包括检测限、精度、rsd以及成本的多个性能参数。考虑到分析的样品类型，icp的性能通常可以通过选择合适的炬管、雾化器和雾室来提高。对于含有微量氢氟酸(hf)的样品，选择玻璃或石英样进样系统明显是不合适的。

在这篇文章中，我们介绍了来自ge公司的耐氢氟酸高性能样品导入系统(hp-sis)的优良性能，并在thermo fisher scientific pro duo icp-oes上与其标配的耐氢氟酸sis的性能做了比较。

介绍

用于制造耐hf雾化室的聚合物材料的问题在于它们的浸润能力非常差，大液滴会聚集在内壁上。这些液滴的形成会降低icp性能，导致废液排出不畅、精度差和信号不稳定。glass expansion专有的stediflow表面处理技术有效提高了ptfe表面的润湿能力，确保了高效的排废，经过stediflow处理的ptfe tracey™喷雾室几乎可以达到和玻璃喷雾室相当的性能。

除了运用了stediflow表面处理技术外，ge公司的ptfe tracey雾化室还具有glass expansion的helix™ct接口。helix ct锁定螺钉和密封件使用定扭矩棘轮机构，在雾化器和雾化室之间提供零死体积、气密密封，以实现一致的性能。这些创新设计（图1）为ptfe tracey雾化室提高了灵敏度，减少了冲洗时间，并有效降低了其他雾化室无法实现的基质效应。

选择合适的惰性雾化器与雾化室类型的选择同样重要。选择惰性雾化器时要考虑的关键参数包括：对hf的耐受、纯度、对颗粒的耐受性和整体性能（灵敏度和精度）。基于此，我们就可以为不同应用和样品基质选择适合的雾化器。

glass expansion的所有直连（dc）雾化器型号均具有直连式气体管路和unifit连接接头（图2）。直连式气体管线提供惰性、无金属、仪器专用气体管线。除了可靠的棘轮接头以确保雾化器和icp之间的无泄漏气体连接外，直连式接头还有助于保持良好背压，以实现一致的日常雾化器性能。unifit连接接头可轻松装入雾化器的样品臂，形成良好的密封性和零死体积连接。

glass expansion的duramist™直流雾化器由peek制成，是用于高精度分析的较为经济的耐氢氟酸雾化器。它灵敏度高，具有出色的精度和对溶解固体的高耐受性（高达30%tds）。

duramist™直连式雾化器是一款出色且全面的雾化器，非常适合需要在耐用性和灵敏度之间取得良好平衡的高通量实验室。其可维护性高，如果需要，其毛细管内管可以方便的更换。通常来说，icp-oes炬管是最常更换的，对于分析复杂基质（如hf）样品的实验室来说，耗材成本较高。出于这个原因，许多icp-oes制造商逐步采用可拆卸炬管替代一体式炬管。ge设计了一款名为d-touch的炬管（图3）并申请了*利，这是一种精心设计的可拆卸炬管。与其他设计相比，d-torch是一款具有陶瓷中间管和可拆卸陶瓷外管的高性能炬管。

20多年前，ge公司开创了陶瓷炬管的设计。在icp炬管上使用陶瓷外管可产生温度更高、更稳定的等离子体，从而减少基质效应并提高检测限。与石英外管相比，陶瓷外管的使用寿命更长，大大减少了由于炬管损坏而导致的维护和停机时间。如今，全陶瓷d-torch可用于各种icp型号，包括安捷伦、珀金埃尔默、斯派克和赛默飞世尔。

实验

ge公司耐氢氟酸icp-oes高性能进样系统的配置包括：duramist™雾化器（部件号a31-07-dm1）、ptfe tracey™雾化室（订货号：20-809-9198）和全陶瓷d-touch（订货号：30-808-4150和31-808-3996）以及2.0毫米内径蓝宝石中心管（订货号：31-808-2835）。使用相对灵敏度和相对信噪比比（srbr）来比较ge耐氢氟酸hp-sis与标配的耐氢氟酸sis的性能。

所有实验均在相同的条件下使用赛默飞世尔pro duo icp-oes进行，仪器条件列于表1中。标准溶液：2%hno3空白和2%hno3中的多元素标准品（由10ppm的砷和硒和5ppm铜、钾、镁、锰、钠和镍组成）。

table 1 experimental conditions

结果

使用固态探测器对icp-oes进行分析可检测性的最佳指标是想到对信噪比（srbr）。与比较灵敏度时观察到的情况类似，duramist™雾化器、ptfe tracey™雾化室和全陶瓷d-torch™的组合与标配耐氢氟酸进样系统，srbr平均提高了40%（图5）。

结论

本报告中介绍的结果表明，使用ge公司提供的耐hf的hp-sis，灵敏度和srbr分别平均提高了35%和40%，与标配的耐氢氟酸进样系统相比，d-torch™、ptfe tracey™和陶瓷d-torch™的组合性能更加优异，是更佳的选择。